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2019 年 05 月 30 日

关于水硬度检测常用知识

水是生命之源,在我们日常生活中必不可少的一部分。评价水质好坏,有很多指标,其中比较为人所熟悉的就是硬度。很多人知道水有硬度,但是了解不深。那今天就不妨一起来了解一下。
水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度。


一、各种水质硬度换算单位:

①德国度:1度相当于1L水中10mg的CaO;

②英国度:1度相当于0.7L水中10mg的CaCO3;

③法国度:1度相当于1L水中10mg的CaCO3;

④美国度:1度相当于1L水中1mg的CaCO3。


二、硬度又分为钙硬和镁硬。

钙硬度:水中Ca2+的含量称为钙硬度。

镁硬度:水中Mg2+的含量称为镁硬度。


三、水的硬度分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。  

碳酸盐硬度:主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度,还有少量的碳酸盐硬度。碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从水中除去,故亦称为暂时硬度。

非碳酸盐硬度:主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。这类硬度不能用加热分解的方法除去,故也称为永久硬度,如CaSO4、MgSO4、CaCl2、MgCl2、Ca(NO3)2、Mg(NO3)2等。

总硬度:碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和称为总硬度。

负硬度:当水的总硬度小于总碱度时,它们之差,称为负硬度。


四、分析方法

化学分析法:EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂,氨一氯化铵为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。

但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。 在分析样品时,如水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色,此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定结果。

可将水样用盐酸酸化、煮沸,除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指标剂滴定,终点会更加敏锐。

由于指示剂铬黑T易被氧化,加铬黑T后应尽快完成滴定,但临终点时最好每隔2~3 s滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐,使终点明显;滴定时,水样的温度应以20~30℃为宜 。


电化学分析法:自动电位滴定法是根据滴定曲线自动确定终点,化学计量点与终点的误差非常小,准确度高,避免了化学分析滴定的误差,自动电位滴定因无需指示剂,故对有色试样、浑浊和无合适指示剂的试样均可滴定。具有快速、简单的特点,结果准确可靠,重现性好,适用于检测水中总硬度的含量。   


电极法:离子选择性电极是一种对于某种特定的离子具有选择性的指示电极。该类电极有一层特殊的电极膜,电极膜对特定的离子具有选择性响应,电极膜的点位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式。此法具有选择性好、平衡时间短,设备简单,操作方便等特点。


五、实验步骤

 (1)C(EDTA)=0.01mol/L的EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐1.99g,溶于300ml水中,可适当加热溶解。冷却后转移至试剂瓶中,用水稀释至500ml摇匀。


(2)C(EDTA)=0.01mol/L的EDTA溶液的标定

称取基准物碳酸钙0.25g(称准至0.0001g)于200ml烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,逐滴加入4mol/L的HCl至碳酸钙全部溶解.避免加入过量酸。加l00ml水,小火煮沸l0min,赶除C02。冷至室温,以少量水冲洗表面皿,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。


用吸量管移取上述Ca2+标准溶液25ml于250mL锥形瓶中。加20ml蒸馏水、4ml缓冲溶液和3滴络黑T指示液(或50-l00mg指示剂干粉),立即用配制的EDTA溶液进行滴定,充分摇动,当溶液的颜色由紫红刚变为纯蓝色即为终点。平行测定六份,钙镁含量的绝对偏差应小于0.04mol/L。


水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。

水硬度检测分析是水质分析的一项重要工作,影响到了公共生产,生活安全,但是的测定方法多数为实验室测定较多,现场在线分析较少,同时测定多种元素的分析方法没有普及应用。随着现代分析化学的发展,传统的水硬度分析方法在分析效率,分析能力上具有一些局限性,在复杂水体体系分析中的应用仍受到一定的限制。将传统而成熟的分析方法微型化、集成化、自动化和商品化可进一步提升方法的分析性能,有利于分析技术的推广普及,也是当前分析科学中极具发展潜力的一个研究方向。

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