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行业资讯
2019 年 06 月 28 日

解读GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》

在食品检验中,酸价检测是一个常见的检测项目。什么是酸价?酸价是中和1g化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。脂肪在长期保存的过程中,微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而酸价是衡量脂肪中游离脂肪酸含量的指标。也就是说,酸价越小,则油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越高。


GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》于2017年3月1日正式实施。这和之前标准相比,又有哪些变化呢?


一、标准执行力度


原标准

GB/T5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.1”

GB/T5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.3”

GB/T5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》中“4.1”“4.2”“4.3”

GB/T5009.77-2003《食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法》中“4.1”

GB/T15689-2008《植物油料油的酸度测定》

GB/T14489.3-1993《油料中油的游离脂肪酸含量测定法》

GB/T5530-2005《动植物油脂酸值和酸度的测定》

新标准

GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》

表1 相关标准及标准号


从表1中可以看出,原国标前缀均为GB/T,新国标采用的则是GB。

原标准:GB/T是指推荐性国家标准,是指生产、交换、使用等方面,通过经济手段调节而自愿采用的一类标准,又称自愿标准。这类标准任何单位都有权决定是否采用,违反这类标准,不承担经济或法律方面的责任。但是,一经接受并采用,或各方商定同意纳入经济合同中,就成为各方必须共同遵守的技术依据,具有法律上的约束性。

新标准:GB为强制性国家标准。编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和国家标准发布的年号(采用发布年份的后两位数字)构成。强制性国标是保障人体健康、人身、财产安全的标准和法律及行政法规规定强制执行的国家标准。


二、适用范围


原标准

新标准

食用植物油、食用氢化油、人造奶油、动植物油脂(不适用于蜡)、肉与肉制品、糕点、饼干、面包、植物油料(不包括带绒棉籽、油棕榈、油橄榄果)

第一法:冷溶剂指示剂滴定法

食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料

第二法:冷溶剂自动电位滴定法

食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱

第三法:热乙醇指示剂滴定法

食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油

表2 适用范围


表2表明:新标准适用范围更广,如油脂增加了起酥油、植脂奶油;含油食品增加了油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物水产干制品、辣椒酱等。


三、标准溶液


国标

标准溶液

原标准

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003

0.05mol/L氢氧化钾标准溶液

GB/T5009.77-2003

0.1mol/L氢氧化钾标准溶液

GB/T15689-2008

GB/T14489.3-1993

0.1mol/L或0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液

GB/T5530-2005

热乙醇法:0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液;

冷溶剂法:0.1或0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液;

电位计法:0.1或0.5mol/L氢氧化钾异丙醇溶液

新标准

GB5009.229-2016

均使用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关)

表3 标准溶液


表3表明:新标准使用统一的标准溶液,不再使用氢氧化钾乙醇溶液,氢氧化钾异丙醇溶液,都使用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液;新标准不使用0.05mol/L的氢氧化钾溶液,根据油脂酸价值的大小,选用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液。


四、称样量


项目标准

试样称样量(g)

原标准

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003

3.00g~5.00g

GB/T5009.77-2003

10.00g左右

GB/T15689-2008

GB/T14489.3-1993

10g油料经索氏抽提后所得的油脂

GB/T5530-2005(电位计法)

5.00~10.00g

GB/T5530-2005(冷溶剂法及热乙醇法)

见表5

新标准

GB5009.229-2016

见表5

表4 称样量


项目标准

估计的酸价(mg/g)

试样量(g)

标准溶液浓度(mol/L)

称量精确度(g)

GB/T5530-2005(冷溶剂法及热乙醇法)

<1

20

0.1/0.5

(试样的量应使滴定液的用量不超过10mL)

0.05

1~4

10

0.02

4~15

2.5

0.01

15~75

0.5

0.001

>75

0.1

0.0002

GB5009.229-2016

0~1

20

0.1

试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~10mL之间(扣除空白后)

0.05

1~4

10

0.1

0.02

4~15

2.5

0.1

0.01

15~75

0.5~3.0

0.1/0.5

0.001

>75

0.2~1.0

0.5

0.001

表5


表4及表5表明:新标准对于含油食品称样量有变化。GB/T5009.37-2003中糕点,饼干称样量称3.00~5.00g,糕点饼干酸价在0~4mg/g之间,新国标要求滴定体积在0.2~10mL之间,即称取试样10~20g。(有些食品提油比较困难,这是实际应用中的比较大的难题)


五、溶剂及用量


国标

溶剂

原标准

GB/T5009.37-2003、GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003、GB/T5009.77-2003

中性乙醚-乙醇2+1,50ml

GB/T15689-2008、GB/T14489.3-1993

GB/T5530-2005冷溶剂法

中性乙醚-乙醇1+1,100ml

GB/T5530-2005热乙醇法

热95%乙醇50ml

GB/T5530-2005电位计法

中性4-甲基-2-戊酮,50ml

新标准

GB5009.229-2016(冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法)

乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml

GB5009.229-2016(热乙醇指示剂滴定法)

热95%乙醇50ml~100ml

表6 溶剂及用量


表6表明:新标准溶剂统一了溶剂,方便实际应用。主要使用乙醚乙醇混合液,可以不中和,改为滴定等量溶剂空白值,应用更方便。


六、终点判定


国标

终点判定

原标准

GB/T5009.37-2003、GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003、GB/T14489.3-1993

1%酚酞乙醇溶液

GB/T5009.77-2003

0.4%酚酞乙醇溶液

GB/T15689-2008

GB/T5530-2005冷溶剂法和热乙醇法

浅色油:1%酚酞乙醇溶液

深色油:碱性蓝6B乙醇溶液

GB/T5530-2005电位计法

做pH-体积滴定曲线,求一阶微分最大值,或二阶微分等于零的pH值为等当点

新标准

GB5009.229-2016

冷溶剂指示剂滴定法

1、浅色油,1%酚酞乙醇溶液;

2、深色油,1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液;

3、米糠油:碱性蓝6B乙醇溶液

GB5009.229-2016

冷溶剂自动电位滴定法

自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH值突跃,即滴定终点。

GB5009.229-2016热乙醇法

1%酚酞乙醇溶液

表7 终点判定


表7表明:新标准仍使用指示剂以及电位方法判断终点。强调深色油应使用1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液;原国标GB/T5530-2005电位计法中等当点需手动做图确定;新国标GB5009.229-2016冷溶剂自动电位滴定法中可自动判断终点。


七、样品前处理方法


国标

样品前处理

原标准

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.77-2003

GB/T5530-2005

/

GB/T15689-2008

GB/T14489.3-1993

油料粉碎、过筛、干燥、称样,进行索氏抽提

GB/T5009.44-2003

称样绞碎,加入100~200ml石油醚,震荡10min,放置过夜,过滤,减压干燥

GB/T5009.56-2003

根据含油量加入不同体积的石油醚,浸泡过夜,过滤,减压干燥

新标准GB5009.229-2016

食用油

澄清液态:混匀称样;浑浊液态:脱水→除杂→称样;固态:高于熔点10℃熔化成液态后按液态处理。

乳化油

5~10倍石油醚搅拌,静置分层,取上层提取油脂,或1+3的石油醚-甲基叔丁基谜、无水硫酸钠处理

植物油料

索氏抽提脂肪→45℃以下减压干燥→除杂→脱水

含油食品

样品不同部分的分离和去除→样品粉碎→油脂提取(3~5倍石油醚,搅拌30~60min,浸泡12h以上)→过滤→减压蒸干→净化→合并

表8 样品前处理


表8表明:新标准更详尽地对油脂的提取、油脂的前处理作了严格和量化的规定(附录A油脂试样的除杂和干燥脱水、附录B固态油脂试样的处理、附录C乳化类油脂试样的处理、附录D样品的粉碎);量化了油脂熔化的温度;明确了减压回收溶剂的仪器、温度、压力;增加了样品粉碎要求、搅拌及浸泡时间等。


九、精密度


国标

精密度(两次平行测定结果的绝对差值)

原标准

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003

GB/T5009.77-2003

不超过算术平均值的10%

GB/T15689-2008

酸价≤0.4mg/g;酸度≤0.2%

GB/T14489.3-1993

≤0.2%

GB/T5530-2005

酸度≤3%时,不超过算术平均值的3%;

酸度>3%时,不超过算术平均值的1%

新标准

GB5009.229-2016

酸价<1mg/g,不超过算术平均值的15%;

酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%

表9 结果精密度


表9表明:新标准的结果精密度要求比原国标稍有放宽。


总的来说,新标准GB 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定,是国家强制性标准。测试范围更广,对标准溶液、溶剂、取样量、样品前处理、终点判定要求及方法有了更详尽的规定,结果精密度略有放宽,以上的变化使测定应用更为方便严谨。


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