企业邮箱 OA系统
当前位置:永利国际 > 新闻动态 > 行业资讯 > 灰分的测定方法
行业资讯
2019 年 07 月 01 日

灰分的测定方法

灰分检测是食品理化检测中重要项目之一。什么是灰分呢?灰分是指有机物经过高温灼烧后的残留物。灰分代表食品中的矿物盐或无机盐类,所以可以用来衡量食品质量。如果灰分含量高,则说明该食品生产工艺粗糙或者混入了泥沙,又或者是加入了不符合卫生标准要求的食品添加剂。


一般我们测定的灰分为总灰分,而总灰分又包括水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。


灰分测定的意义有以下几个方面。


一、食品中的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如 : 牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在  0.68%--0.74%,  平均值非常接近  0.70%, 因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假 , 若掺水 , 灰分降低。另外还可以判断浓缩比 , 如果测出牛奶灰分在1.4% 左右 , 说明牛奶浓缩一倍。


二、评价食品是否卫生的标准。如果灰分含量超过了正常范围 ,  说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙 ,  则测定灰分时可检出。


三、判断食品是否掺假。


四、通过测定元素成分,评价营养的参考指标。


下面再来介绍一下总灰分的测定。


1、准备坩埚。一般我们采用素瓷坩埚。

坩埚 →1:4 盐酸煮沸洗净 → 降至  200℃→ 放入干燥室内冷却到室温 → 空坩埚称重


2、样品处理。对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定 ,  另外对于一些样品   不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

① 湿的液体样品 :如牛奶 , 果汁先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水 , 不能用马福炉直接烘 , 否则样品沸腾会飞溅 , 使样品损失 ,  影响结果。

② 含水分多的样品:果蔬应在烘箱内干燥。

③  富含脂肪的样品:先提取脂肪 ,  即放到小火上烧直到烧完为止 ,  然后再炭化。

④富含糖 , 蛋白质 , 淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油:防止发泡。取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定 ,  食品的灰分与其他成分相比含量较少。


3、选择灰化的温度 。灰化的温度因样品不同而有差异 , 大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于  525℃;

谷物、乳制品 :除奶油外、鱼、海产品、酒类不大于  525℃

根据上面这些我们可选择测灰分的温度 , 灰化温度选择过高 , 造成无机物的损失(NaCL  、KCL)。也就是说增加灰化温度 , 就增加了  KCL  的挥发损失 , CaCO 3 则   变成  CaO , 磷酸盐熔融 , 然后包住碳粒 , 使碳粒无法氧化 , 所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。


4、灰化时间

对于灰化时间一般无规定 , 针对试样和灰化的颜色 , 一般灰化到无色  ( 灰白色  ,  灰化的时间过长 ,  损失大 ,  一般灰化需要  2-5 小时 ,  有些样品即使灰化完全 , 颜色也达不到灰白色 , 如  Fe  含量高的样品 , 残灰蓝褐色 , Mn 、Cu  含量高的食品残灰蓝绿色 , 所以根据样品不同来看颜色。


5、加速灰化的方法

对于一些难灰化的样品 (如动物性食品,蛋白质较高的),为了缩短灰化周期 , 采用加速灰化过程 , 一般可采用三种方法来加速灰化。

①   改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚 → 冷却 → 在灰中加少量热水 → 搅拌使水溶性盐溶解 ,  使包住的碳粒游离出来蒸去水分 →干燥 → 灼烧

②   加  HNO 3(1:1  或  30%H2O2)使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成  NO 2 和水 ,  这类物质灼烧时完全消失 ,  又不至于增加残留   物灰分重量。

③   加惰性物质如  Mg ,CaCO 3 等 ,  这些都不溶解 ,  使碳粒不被覆盖 ,  此法同时作空白实验。


6、测定步骤

在坩埚中称取定量样品 → 在电炉中炭化至无烟 → 在  500℃ 马福炉中灼烧到灰白色 → 冷却到  200℃ → 入干燥皿冷却到室温 → 称重灼烧  1 小时  → 冷却到恒重

灰分%= 灰分重量/ 样品重量  *100

水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

总灰分+25ml 水 ( 加盖 → 加热用无灰滤纸过滤→ 残渣用25ml水洗(使可溶性灰分全部进入滤纸)→ 使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化(干燥 , 灼烧)→ 称重  → 得到水不容性灰分(水不容性灰分除泥沙外) ,  还有  Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐

水溶性灰分 %= 总灰分 %-水不溶性灰分 %酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定用总灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10% 微沸过滤)→ 残渣用热洗至无氯离子为止 → 坩埚(残留物 + 滤纸)→ 干燥灼烧 → 冷却 → 称重酸不溶性灰分%= 残留物重量 / 样品重量  *100  酸溶性灰分 %= 总灰分 %- 酸不溶性灰分 % 。


食品安全非常重要,然而现在社会上太多假冒伪劣,小至一颗鸡蛋、一杯牛奶都可能有违法添加。永利国际食品理化检测,可以通过检测数据准确分析出食品是否符合安全使用标准,保护食品健康安全。

>
XML 地图 | Sitemap 地图