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行业资讯
2019 年 11 月 20 日

解读标准GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》

2017年6月23日,GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》替代GB/T 5009.5-2010,开始正式实施。其中主要变化在于两部分:

一、增加了附录A蛋白质折损系数。在以往的检测过程中,同个产品使用不同方法检测时蛋白质折算系数可能不一致,容易导致检测结果偏差较大。所以新标准统一了常见食品的蛋白质换算系数,解决这个问题。

二、旧标准中凯氏定氮仪法仅规定了称样量和结果精确度,其余检测过程均按产品说明书进行检测。而新标准则细化了自动凯氏定氮法,从称样量、结果精确度、消化温度、消化时间、试剂加入量等多方面进行了详细的说明。

 

那么自动凯氏定氮仪操作过程中有哪些注意事项?

 

1、保证样品均匀,固体样品应先研细过筛,液体样品则要混合均匀。

 

2 、样品放入凯氏烧瓶时,避免黏附瓶颈上,万一黏附可用少量水缓慢冲下,避免被检样消化不完全,影响检测结果。

 

3 、使用自动凯氏定氮仪在检测样品前,需做空白试验对照。

 

4 、有机物分解需要H2SO4,H2SO4的加入量根据有机物种类不同而制定,如果试样含脂类高,H2SO4加入量也多。大量添加K2SO4,可以提高分解温度,但要适量。一般来说,K2SO4和H2SO4的添加比例是:1g样品K2SO4:H2SO4=7g:12ml,这种比例较为常见,是公认的,还有一种比例:K2SO4:H2SO4=10g:20ml。

 

5 、对于蛋白质含量较高或者含量特别低的样品,应适当减少或增加称样量,减少误差。

 

6 、在整个消化过程中,切忌用强火,保持轻缓沸腾,确保火力集中在凯氏烧瓶底部,避免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮损失。对于水分或者脂肪含量较高的样品,可逐渐增加消化温度。如果直接增加至420℃,容易造成样品飞溅至消化管壁,导致消化不完全,使实际检测结果偏低。

 

7 、假如硫酸过少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,导致形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此当硫酸过多,底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时,需添加硫酸量。

 

8 、消化剂变绿色之后继续消化30分钟即可。

 

9 、混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色,如果没有溴甲酚绿,则可使用0.1%甲基红乙醇溶液。

 

10 、自动凯氏定氮仪属于贵重仪器,操作完成后应及时做好清洗工作,同时定期保养。

 

11 、向蒸馏瓶中加入浓碱时,容易出现褐色沉淀。这是因为分解促进剂与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时Cu离子会与氨作用生成深兰色的络合物。

 

12 、通常使用硼酸吸收液,用硼酸代替H2SO4可省略了反滴定,H2SO4是强酸,操作要求更严。而硼酸是弱酸,在滴定时,不影响指示剂变色范围。另外,硼酸为吸收液浓度在2%即可将氨完全吸收。

 

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